3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

配制一系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液，進(jìn)樣20μL，進(jìn)行HPLC分析，以峰面積(Y)對(duì)進(jìn)樣量(X)進(jìn)行回歸計(jì)算，得線性回歸方程Y= 217.18X+ 17.15,R= 0.999 3，線性范圍為4.18～ 1 079.33μg/mL。

3.2 精密度實(shí)驗(yàn)

精取同一標(biāo)準(zhǔn)品溶液(0.491 5 mg/mL)重復(fù)進(jìn)樣6次，每次20μL,記錄峰面積，得到RSD=1.48%,說(shuō)明儀器精密度良好。

3.3 回收率實(shí)驗(yàn)

精密稱(chēng)定3份樣品,分別加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品(0.491 5 mg/mL)，按供試品溶液制備方法制備，按前述方法進(jìn)行HPLC,進(jìn)樣量為20μL.回收率計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1：

平均回收率為98.78%。

3.4 方法檢出限

將N-乙酰-D-氨基葡萄糖的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋后取樣，得到方法的檢出限(3倍基線噪音)為:4.18μg/mL。

3.5 實(shí)際樣品的測(cè)定

取5批D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果均未檢出N-乙酰-D-氨基葡萄糖，說(shuō)明這5批樣品均合格。

文獻(xiàn)

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[2] 李敬慈,丁天惠.高效液相色譜法分析蜂蜜中的糖[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),1995,14(5):62- 65.

[3] 施燕支,郭雪清,余啟榮等.HPLC示差折光分析法測(cè)定口香糖中的木糖醇等多種糖醇的含量[J].首都師范大學(xué)學(xué)報(bào),2005,26(1):61- 63.

[4] 王英鋒，晏利芝，郭雪清.HPLC示差折光分析法測(cè)定D-氨基葡萄糖鹽酸鹽中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖[J].首都師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2008,29(1):40-41.

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